苯**是一种化工原料，常用作制*和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯**的原理、有关数据及装...

问题详情：

苯**是一种化工原料，常用作制*和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等。实验室合成苯**的原理、有关数据及装置示意图如下：

反应过程：

反应试剂、产物的物理常数：

注释：[1]100℃左右开始升华。

[2]苯**在100 g水中的溶解度为：4℃，0.18 g；18℃，0.27 g；75℃，2.2 g。

按下列合成步骤回答问题：

Ⅰ．苯**制备：

按右图在250 mL三颈烧瓶中放入2.7 mL*苯和100 mL水，

控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。从冷

凝管上口分批加入8.5g高锰*钾（加完后用少量水冲洗

冷凝管内壁），继续搅拌约需4~5h，静置发现不再出

现                             现象时，停止反应。

装置a的作用是                                  。

写出并配平该反应化学方程式：

Ⅱ．分离提纯：

（1）除杂。将反应混合物加入一定量亚硫***溶液使紫*褪去，此时反应的离子方程式为                                。

（2）趁热过滤、热水洗涤。趁热过滤目的是                      。

（3）苯**生成。合并实验（2）滤液和洗涤液，放在*水浴中冷却，然后用浓盐**化，至苯**全部析出。将析出的苯**减压过滤，得到滤液A和沉淀物B。沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯**放在水浴上干燥，得到粗产品C。

（4）粗产品提纯。将粗产品C进一步提纯，可用下列       *作(填字母)。

A．萃取分液          B．重结晶         C．蒸馏         D．升华

Ⅲ．产品纯度测定：

称取1.220 *品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶，滴加2~3滴        （填写“*基橙”或“*酞”），然后用0.1000mol·L-1KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL。产品中苯**质量分数为              。

【回答】

Ⅰ．液体分层（或者答油珠）（2分）   

将*苯和水冷凝回流，防止*苯的挥发而降低产品产率（2分）

（2分）

Ⅱ．（1）2MnO4－+3HSO3－+ OH－＝2MnO2↓ + 3SO42－+ 2 H2O （2分）

（2）除去二氧化锰并防止苯**钾结晶析出造成损失（2分）

（4）B D （2分）

Ⅲ．*酞（1分）  96.0％（2分）

知识点：烃的衍生物单元测试

题型：实验,探究题