化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备化铝锂并测定其纯度。已知:化铝锂、...

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*化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备*化铝锂并测定其纯度。已知: *化铝锂、*化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。

I.制备*化锂

选择图I中的装置制备*化锂(有些装置可重复使用):

（1）装置的连接顺序(从左至右)为A→______________。

（2）检查好装置的气密*，点燃酒精灯前需进行的实验*作是_______________。

（3）写出制备*化铝锂的化学方程式:__________________。

II. 制备*化铝锂

1947年，Schlesinger,Bond和Finholt首次制得*化铝锂，其方法是使*化锂与无水三*化铝按一定比例在乙醚中混合，搅样，充分反应后，经一系列*作得到LiAlH4晶体。

（4）写出*化锂与无水三*化铝反应的化学方程式:____________________。

III.测定*化铝锂产品(不含*化锂)的纯度

（5）按图2装配仪器、检查装置气密*并装好*品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免*化铝锂遇水发生*，蒸馏水中需掺入四*呋喃作稀释剂),启动反应的*作是________。读数之前上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右有两侧的液面在同一水平面上，其目的是_________。

（6）在标准状况下，反应前量气管读数为V1 mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2 mL。该样品的纯度为_____________(用含a、V1、V2 的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【回答】

D→B→C→B→E 打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯 2Li+H22LiH 4LiH+AlCl3=LiAlH4+3LiCl 倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四*呋喃) 全部注入a*品中确保量气管内气体的压强与大气压强相等偏高

【解析】

I. (1) *化锂遇水能够剧烈反应，因此生成的*气需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要显通过*氧化*溶液除去硫化*气体，再通过浓硫*干燥，然后在C装置中发生反应生成*化锂，为防止外界水蒸气进入装置，后面需要接干燥装置B，最后用排水集气法收集未反应的*气，装置的连接顺序(从左至右)为A→D→B→C→B→E，故*为D→B→C→B→E；

(2)检查好装置的气密*，点燃酒精灯前需要首先制备*气，并检验*气的纯度，因此进行的实验*作为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯，故*为打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，用小试管在装置E的水槽中收集气体并验纯；

(3)*气与锂反应制备*化锂的化学方程式为，故*为2Li＋H22LiH；

II. (4) *化锂与无水三*化铝按一定比例在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl，故*为4LiH＋AlCl3=LiAlH4＋3LiCl；

III. (5)按图2装配仪器、检查装置气密*并装好*品，Y形管中的蒸馏水足量，启动反应时只需要倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四*呋喃)全部注入a *品中即可。读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水下面上，可以确保量气管内气体的压强与大气压强相等，减少实验误差，故*为倾斜Y形管，将蒸馏水(掺入四*呋喃)全部注入a *品中，确保量气管内气体的压强与大气压强相等；

(6) *化铝锂、*化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体为*气，LiAlH4＋4H2O=LiOH+ Al(OH)3+4H2↑，在标准状况下，反应前量气管读数为VmL，反应完毕并冷却之后,量气管读数为V2mL，则生成的*气为(V2-V1)mL，根据方程式，LiAlH4的物质的量为×，则样品的纯度 =×100%=%，如果起始读数时俯视刻度线，导致V1偏小，结果偏高，故*为%；偏高。